Школа хроматографіста: Помилки та актуальні проблеми ВЕРХ
12500,00
₴
₴
Перейти до реєстрації
Дата: 17–18 лютого 2025 Формат: 2 дні по 4,5 години Час проведення: 09:00 – 15:00 Перерви: 10:30 – 11:00, 12:30 – 13:30
Вартість:
12500 ₴ – 1 учасник
23300 ₴ – 2-5 учасників
42500 ₴ – 6-10 учасників
Кожному учаснику надається іменний електронний сертифікат, презентація та відеозапис.
Тренер: Кейтлін Ілля — кандидат фармацевтичних наук, спеціаліст в області фармацевтичного аналізу. Багаторічний досвід роботи в аналітичному дослідному відділі (R&D) однієї з найбільших фармацевтичних компаній світу (Тева, Ізраїль).
Цільова аудиторія: фахівці у галузі фармацевтичного та хімічного аналізу.
У матеріалах семінару використано актуальну інформацію з помилок та проблем високоефективної рідинної хроматографії, з якими найчастіше зустрічаються фахівці у своїй роботі. Матеріали семінару включають велику кількість практичних ситуацій і забезпечені ілюстративним матеріалом. Після закінчення кожного дня семінару — відповіді на запитання та допомога у практичній роботі.
Знання та методологія, отримані на даному семінарі, нададуть можливість фахівцям підприємств: 1) підвищити кваліфікацію та особисту ефективність як фахівця; 2) знизити відсоток браку в аналітичній роботі, що дозволить суттєво знизити витрати на повторне виконання роботи; 3) значно заощадити кошти, пов'язані з придбанням дорогих хроматографічних колонок; 4) знизити витрату дорогих органічних розчинників, які застосовуються для приготування рухомих фаз.
Програма
РОЗДІЛ I Базові принципи хроматографічного поділу в звернено-фазній ВЕРХ.
РОЗДІЛ ІІ (основний) 1) Шість основних правил підходу до проблем ВЕРХ. 2) Знаходження та логічне ізолювання проблеми. 3) Метанол чи ацетонітрил? Переваги та недоліки у світлі проблемних ситуацій. 4) Про що свідчить назва матеріалу колонки? 5) Забруднення УФ-осередка детектора, ознаки проблеми та її вирішення. 6) Забруднення в інжекторі, як уникнути проблем? 7) Приготування зразка — наскільки критичні помилки? 8) Наскільки критичні зміни температури? 9) Коротка схема роботи для зворотно-фазного методу, джерела помилок. 10) Захист колонки від забруднень та агресивних елюентів. 11) Градієнтне елюювання, особливості, проблеми, джерела помилок. 12) Домішки в елюенті під час роботи в градієнтному режимі. 13) Межа пропускання розчинника в УФ-діапазоні та помилки, пов'язані з використанням розчинників поблизу межі пропускання. 14) Системні піки як джерела проблемних ситуацій 15) Ультразвук, його застосування у пробопідготовці, проблеми та помилки. 16) Корозія компонентів хроматографа. Як вирішувати таку проблему? 17) Чому саме фосфатні буфери, як уникнути проблемних ситуацій під час їх використання? 18) Розчинники, що не змішуються. Будьте уважні! 19) Розбіжність складу розчинника проби та елюенти як джерело проблемної ситуації. 20) Піки «на зворотному градієнті». Як до них ставитись? 21) Загадкова стрілка на колонці, що вказує напрямок потоку. 22) Проблеми неправильного тривалого зберігання колонок. 23) Втрата ефективності та роздільної здатності. У чому причини та що робити? 24) Рекомендовані графіки регламентних та профілактичних робіт. 25) Випадкові піки. Як до них ставитись? 26) Проблеми, пов'язані з тиском у хроматографічній системі. 27) Проблеми, пов'язані з формою піку. — Розщеплені піки. — Асиметрія піку (Tailing), розширення та втрата ефективності: а) діагностичний етап; б) хімічна асиметрія; в) визначення причин та вирішення проблем асиметрії. 28) Зміни утримання в одній і тій же колонці протягом часу. 29) Зміни утримання / селективності від колонки до колонки. 30) Розширення піків, діагностика та рішення. 31) Проблеми базової лінії: — дрейф; — систематичний та несистематичний шуми. 32) «Путівник» з проблем ВЕРХ (хроматограма, причини проблеми, шляхи вирішення): — піки відсутні / піки дуже малі; — немає потоку рухомої фази; — немає тиску / тиск нижче звичайного; — тиск вище звичайного значення; — довідкова таблиця з процедур відновлення колонки; — непостійність часів утримування; — погіршення або втрата поділу; — розщеплені піки; — асиметрія піку на початкових та останніх інжекціях (tailing та fronting); — закруглені верхівки піків; — дрейф базової лінії; — шум базової лінії (систематичний); — шум базової лінії (несистематичний); — широкі піки; — зміни у висоті піків (одного або декількох); — зміна в селективності; — негативний пік (піки); — випадкові піки. 33) Проблеми ВЕРХ у картинках: А) змішування компонентів рухомої фази; Б) рН під час поділу; В) якість тетрагідрофурану; Г) розбіжність розчинника зразка та рухомої фази; Д) потрапляння повітря в зразок; Е) вплив температури елюентів; Ж) вплив швидкості потоку на поділ; З) проблеми дегазування рухомої фази; І) течі у ВЕРХ системі; К) колапс колонки; Л) перенавантаження колонки; М) забруднення колонкової фрити; Н) вплив позаколоночних ефектів на поділ; О) зміна часів утримання; П) захист хроматографічної колонки; Р) сторонні піки; С) вплив співвідношення компонентів рухомої фази на поділ. 34) Корисні поради під час вирішення проблем ВЕРХ. 35) Питання-відповіді з проблем ВЕРХ: — «час життя» хроматографічної колонки; — непостійність часів утримування; — зрушення (зміщення) часів утримування; — відтворюваність результатів від колонки до колонки та від партії до партії колонки; — джерела асиметрії піку; — відтворюваність градієнтних методів; — засмічення хроматографічної системи; — зміна числа теоретичних тарілок; — зміна тиску в колонці; — коливання (флуктуації) у площі піків; — випадкові піки; — залежність часів утримування від рH; — кондиціювання хроматографічної колонки; — гідрофобний колапс; — шум базової лінії; — зберігання колонки; — забруднення колонки; — рН рухомої фази; — перенавантаження колонки; — "тривалість життя" хроматографічної колонки; — зворотне промивання колонки (column backflushing); — негативні піки. 36) Несподіване роздвоєння піків, листування з хроматографістом. 37) Проблеми, пов'язані з тиском у хроматографічній системі: — що є нормою? Розрахункова оцінка величини тиску у хроматографічній системі; — високе значення тиску, застосування in-line фільтрів, приклади; — низьке значення тиску; — нестабільність показань тиску.
РОЗДІЛ III 38) «Поведінка» звернено-фазних колонок у 100% водній фазі, явище dewetting («гідрофобний колапс»), відновлення колонки. 39) Довідник проблем ВЕРХ: — високий тиск в системі; — відсутність / зниження тиску; — коливання тиску; — нерівномірність базової лінії; — зміни хроматографії, пов'язані з часами утримування, формою та розмірами піків; — проблемні ситуації з ідентифікацією речовин; — проблемні ситуації з результатами кількісного визначення.
РОЗДІЛ IV Робота з двома наважками стандартних зразків. Відповідність стандартів, підхід та критерії.
РОЗДІЛ V Порівняльні дані про колонки С18: проблема «еквівалентних» колонок.
РОЗДІЛ VI Захисні кришки (Sequrity Caps) при пробопідготовці як революційний винахід у техніці ВЕРХ.
РОЗДІЛ VII Фільтри для ВЕРХ та пов'язані з ними проблемні питання.
___
Вибір кількості учасників та кнопка реєстрації – вгорі сторінки.
Якщо Вам необхідно уточнити деталі, ми будемо раді відповісти на запитання: